本篇(piān)轉載色(sè)譜光(guāng)譜(pǔ)分析公眾(zhòng)號

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氰基柱(zhù)，氨基柱的使(shǐ)用和清洗和(hé)保存

1，氨基柱的使用

氨基柱(zhù)的鍵(jiàn)合官能(néng)團氨(ān)丙基(jī)要比C18,C8柱的鍵合官(guān)能團(tuán)C18,C8容易水(shuǐ)解，所以首先要做好其使用(yòng)壽命稍(shāo)遜的(dí)心理(lǐ)準備(bèi)，特別(bié)是當使(shǐ)用條件(jiàn)是反相條(tiáo)件下(xià)時。

反相條件使(shǐ)用時，要特別注意控製PH值(zhí)範(fàn)圍(wéi)，PH值越(yuè)低越(yuè)有(yǒu)發(fā)生水(shuǐ)解的危險，流動相(xiāng)中水的比例越高(gāo)當(dāng)然(rán)也越有發生水(shuǐ)解的(dí)危險。

所以(yǐ)，在使(shǐ)用後以及準備(bèi)長(cháng)時(shí)間放置時，必要的清(qīng)洗和將氨基柱(zhù)保存於純(chún)的有(yǒu)機溶劑中是必(bì)需的。

當(dāng)使用氨(ān)基柱(zhù)進(jìn)行(háng)酸性物質如果汁中糖(táng)份的分析時(shí)，酸性物(wù)質(zhì)的(dí)存在(zài)意(yì)味著質子(zǐ)的存在，可能(néng)會使略帶負電荷的氨(ān)基官能團質子(zǐ)化，使(shǐ)用(yòng)一(yī)段(duàn)時(shí)間後對(duì)於某類(lèi)的(dí)分析(xī)物(wù)保(bǎo)留性質(zhì)有所(suǒ)改(gǎi)變或表(biǎo)現為柱(zhù)效下(xià)降。

這時，建議：用5-10倍的柱(zhù)體積的(dí)含(hán)0.5-1.0％NH3的50-50乙腈-水(shuǐ)溶(róng)液(yè)衝洗該(gāi)柱（衝(chōng)洗後當然要(yào)再用(yòng)不(bù)含(hán)鹼(jiǎn)的(dí)流(liú)動(dòng)相(xiāng)洗去多餘氨），之後再(zài)進(jìn)行分析(xī)這(zhè)類酸(suān)性(xìng)分析(xī)物時(shí)建議(yì)在流(liú)動相中(zhōng)略(lüè)微(wēi)添(tiān)加(jiā)少許氨(ān)如0.1％。

2，氨基柱的清洗

簡(jiǎn)單(dān)說(shuō)起來，正(zhèng)相條件(jiàn)下使用的(dí)氨(ān)基(jī)柱(zhù)參(cān)照(zhào)矽(guī)膠(jiāo)柱的清(qīng)洗方(fāng)法(fǎ)；反相條件(jiàn)下(xià)使用的氨基柱(zhù)參(cān)照C18的(dí)清(qīng)洗方(fāng)法。

（1）平時(shí)在正相(xiāng)條件下使用：

首先(xiān)用50倍(bèi)柱體(tǐ)積(jī)的異(yì)丙醇清洗(xǐ)，因異(yì)丙(bǐng)醇(chún)粘度較大(dà)需適當(dāng)放低(dī)流速；之(zhī)後，用50倍(bèi)的(dí)甲醇(chún)清(qīng)洗(xǐ)；之(zhī)後(hòu)，用異(yì)丙醇(chún)過(guò)渡回(huí)到平(píng)常使(shǐ)用的正(zhèng)相流動(dòng)相，即可。

（2）平(píng)時(shí)在反相條件下(xià)使用：
緩(huǎn)衝鹽(yán)應及時(shí)衝(chōng)洗，不(bù)能(néng)直接(jiē)用純甲(jiǎ)醇(chún)衝洗緩衝鹽(yán)等，屬(shǔ)常(cháng)識就(jiù)不作(zuò)特(tè)別交待。

用50倍(bèi)純甲醇(chún)衝洗(xǐ)；之(zhī)後(hòu)，用(yòng)異(yì)丙醇(chún)過(guò)渡後(hòu)，用(yòng)二氯(lǜ)甲(jiǎ)烷衝洗(xǐ)色譜(pǔ)柱；之(zhī)後，再用異(yì)丙醇(chún)過渡(dù)回來到甲(jiǎ)醇條(tiáo)件下。

這些清洗方法(fǎ)，主(zhǔ)要是針對(duì)當樣(yàng)品中有雜質(zhì)逐(zhú)步吸附累(léi)積到填料上時(shí)的處理方法，色譜柱表現行為(wéi)為(wéi)諸(zhū)如柱壓(yā)增高柱效降(jiàng)低(dī)等(děng)。

3，氨(ān)基(jī)柱(zhù)的保存

正相(xiāng)使(shǐ)用時，將柱子(zǐ)衝(chōng)洗幹淨後(hòu)，用正己烷-乙腈（99：1）保存(cún)。

反相(xiāng)使用時，如(rú)短期不用，可(kě)用(yòng)甲(jiǎ)醇或乙腈(jīng)保存；長(cháng)期不用時(shí)需(xū)將甲(jiǎ)醇依次用異丙醇(chún)，氯(lǜ)仿(fǎng)置換，最(zuì)後用(yòng)正己烷保(bǎo)存。