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氣相色譜(pǔ)儀器(qì)故障排(pái)查(chá)指南(nán)
當(dāng)使用氣相(xiāng)色(sè)譜遇(yù)到故障/問題時,常(cháng)見(jiàn)的排查(chá)思路主(zhǔ)要包括三個方(fāng)麵:儀(yí)器維(wéi)護(hù)排(pái)查,操作(zuò)因(yīn)素(sù)排(pái)查和(hé)流路(lù)分(fēn)段(duàn)排查。
1 儀器維(wéi)護排查(chá)
儀(yí)器(qì)維護排查主(zhǔ)要指的是定期對儀(yí)器(qì)常(cháng)用的(dí)耗(hào)材,部(bù)件進行檢(jiǎn)查(chá),更(gēng)換和(hé)維護。常(cháng)見的耗(hào)材(cái)維護包括氣(qì)體淨(jìng)化裝置(除(chú)水(shuǐ),除氧和(hé)除(chú)烴(tīng)裝(zhuāng)置(zhì)),進(jìn)樣(yàng)口進(jìn)樣墊(進樣隔(gé)墊,注射(shè)墊(diàn)),襯管,O型(xíng)圈,分(fēn)流(liú)部(bù)件(分流平(píng)板(bǎn),毛細柱適配(pèi)器)和(hé)分(fēn)流(liú)捕集阱等(děng),儀器部件維(wéi)護(hù)則主要(yào)包(bāo)括(kuò)色譜柱的老化(huà),FID檢測(cè)器(qì)噴嘴,收集極的清洗,ECD的高(gāo)溫老化等。
2 操(cāo)作(zuò)因(yīn)素(sù)排查(chá)
進行上述常見的維護可(kě)以避(bì)免較(jiào)多(duō)的儀(yí)器問題排查(chá)過(guò)程,節省使(shǐ)用(yòng)時(shí)間(jiān)和維護精(jīng)力;除(chú)此之外(wài),當儀器出現故障(zhàng)/問題(tí)時,首要的(dí)排查思(sī)路(lù)是(shì)操(cāo)作因(yīn)素排查——即考慮儀器(qì)最(zuì)近有那些操(cāo)作(zuò),如(rú)更(gēng)換了色譜(pǔ)柱之後(hòu)儀器(qì)不(bù)出峰,考(kǎo)慮(lǜ)是否色譜柱在(zài)進樣(yàng)口端和檢測器端(duān)安裝長度不(bù)對;如(rú)更(gēng)換(huàn)了(liǎo)載氣鋼(gāng)瓶之(zhī)後(hòu)檢測(cè)器基綫噪聲大,考慮是否氣體淨(jìng)化裝(zhuāng)置需要(yào)更換甚至載氣(qì)純(chún)度是(shì)否不(bù)佳(jiā)。
3 流路分(fēn)段排(pái)查(chá)
對於一(yī)些(xiē)分析(xī)而言,故障原因比(bǐ)較容(róng)易找到,比如(rú)能(néng)夠(gòu)明確是儀器(qì)汙(wū)染(rǎn),儀器漏氣(qì),但是(shì)汙染(rǎn)點(diǎn),漏氣點卻不(bù)好判(pàn)斷(duàn),這(zhè)種(zhǒng)情況下常(cháng)見的操作是(shì)采(cǎi)用流路(lù)分(fēn)段排查(chá)——即逐段(duàn)分(fēn)析,判(pàn)斷(duàn)故障點。
例如(rú)采用(yòng)熱解吸(xī)-氣(qì)相(xiāng)色譜法分析(xī)苯係物(wù)不出峰,常見的原(yuán)因(yīn)是係統漏(lòu)氣,如(rú)果采用流路(lù)分(fēn)段排查進(jìn)行漏氣點尋(xún)找(zhǎo),首先可以(yǐ)在氣相(xiāng)色(sè)譜(pǔ)進(jìn)樣(yàng)口(kǒu)直接(jiē)進樣觀(guān)察(chá)是(shì)否出峰,如果直接(jiē)進樣出峰(fēng)說(shuō)明故(gù)障(zhàng)點(diǎn)在熱(rè)解吸(xī)裝(zhuāng)置(zhì)而非氣相(xiāng)色(sè)譜(如進(jìn)樣口(kǒu)漏氣等),縮(suō)小(xiǎo)了(liǎo)排(pái)查(chá)範圍之(zhī)後,再對(duì)熱解吸(xī)裝置的各(gè)個(gè)密封點(diǎn)進行檢漏,可以大(dà)大(dà)加快故障排(pái)查(chá)速度(dù)。