連橋(qiáo)生(shēng)物   苯並芘固相(xiāng)萃(cuì)取柱(zhù)國產現(xiàn)貨(huò)

苯並芘(bì)固(gù)相萃(cuì)取(qǔ)柱

苯並(bìng)芘（BaP），又(yòu)稱(chēng)3，4-苯(běn)並(bìng)芘(bì)，是一(yī)種常見的高活(huó)性(xìng)間接致(zhì)癌(ái)物，是(shì)目前****的(dí)三大強致(zhì)癌(ái)物(wù)質之(zhī)一，照(zhào)中國(guó)國(guó)家GB2716-2005《食用植(zhí)物油(yóu)衛生(shēng)標準(zhǔn)》要(yào)求，在食用植(zhí)物(wù)油類(lèi)產(chǎn)品中(zhōng)苯並芘(bì)的(dí)安全*為(wéi)不超(chāo)過10微克/千(qiān)克。

    對於苯並(bìng)芘的檢測，目(mù)前(qián)各檢測單(dān)位(wèi)通用的是國(guó)標方法，即：《GBT 22509-2008 動(dòng)植物(wù)油脂 苯(běn)並(a)芘(bì)的(dí)測(cè)定(dìng) 反相(xiāng)高效液(yè)相色譜法》，其中用到調整活度(dù)後(hòu)的(dí)中性(xìng)氧化鋁柱(zhù)――EB27012300活(huó)度(dù)為Ⅳ級(jí)的的氧(yǎng)化(huà)鋁(lǚ)柱，如(rú)果(guǒ)自(zì)己進(jìn)行裝填(tián)，需(xū)要(yào)經過(guò)大(dà)量實驗進(jìn)行調整，裝(zhuāng)填(tián)，測(cè)試，再(zài)調整。連橋(qiáo)生(shēng)物經(jīng)過(guò)測(cè)試(shì)，研(yán)發(fā)出(chū)直接(jiē)可用(yòng)的商品化(huà)小柱新品―EB27012300苯(běn)並(bìng)芘(bì)專(zhuān)用(yòng)固相(xiāng)萃取(qǔ)柱(zhù)！無需(xū)改(gǎi)變實驗方(fāng)法，可直接進行(háng)實驗(yàn)！幫(bāng)助您節(jié)省(shěng)了(liǎo)層析(xī)柱(zhù)的準備(bèi)時間， 問題(tí)迎(yíng)刃而解！

附實驗方(fāng)法：本方法參(cān)考(kǎo)GBT 22509-2008國標(biāo)方(fāng)法：動植物油脂 苯並（a）芘的(dí)測定反相高(gāo)效液(yè)相色譜法。

連橋生物   苯並芘固相(xiāng)萃(cuì)取(qǔ)柱國(guó)產現(xiàn)貨(huò)

一， 實驗原(yuán)理

用(yòng)正己(jǐ)烷溶解(jiě)油脂(zhī)樣(yàng)品(pǐn)，上樣到(dào)EB27012300固相(xiāng)萃(cuì)取柱，去除脂(zhī)肪酸(suān)等，再(zài)用(yòng)正己(jǐ)烷洗(xǐ)脫苯並（a）芘，采(cǎi)用反(fǎn)相高(gāo)效(xiào)液相(xiāng)色譜法分(fēn)離，熒光檢測(cè)器檢測。

二(èr)，試(shì)劑與(yǔ)材(cái)料(liào)

2.1EB27012300固相萃(cuì)取柱 活度Ⅳ級(jí)，在室(shì)溫下(xià)避(bì)光(guāng)保存，連橋(qiáo)生(shēng)物科技

2.2色譜(pǔ)純正己烷(wán)；

2.3 苯並（a）芘(bì)標準儲備液(yè)：稱取10mg標準(zhǔn)品(pǐn)於(yú)10mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，用正(zhèng)己(jǐ)烷定容(róng)，配(pèi)製的(dí)標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度為1000mg/L；

3.4 標(biāo)準工作液(yè)：用(yòng)正(zhèng)己(jǐ)烷稀釋標(biāo)準儲(chǔ)備(bèi)液，稀(xī)釋的濃度為(wéi)10µg/L。

三，儀(yí)器和(hé)設備(bèi)

3.1 旋轉(zhuǎn)蒸發儀，大(dà)於150mL的(dí)雞心瓶或圓(yuán)底旋(xuán)蒸(zhēng)瓶；

3.2 氮吹儀；

3.3 渦(wō)旋混(hùn)合器；

3.4 2ml進樣(yàng)瓶(píng)；

3.5 250µL進(jìn)樣(yàng)瓶玻璃內插管；

3.6 高效(xiào)液相色譜(pǔ)儀，配(pèi)自(zì)動進樣器(qì)，熒(yíng)光(guāng)檢測(cè)器(qì)。

四，樣(yàng)品(pǐn)前(qián)處(chǔ)理

4.1稱取(qǔ)約(yuē)0.300g的(dí)油樣，用(yòng)5mL正己烷(wán)溶解(jiě)渦(wō)旋混合器(qì)上(shàng)充(chōng)分混匀(yún)。

4.2活化(huà)：用(yòng)約(yuē)30mL正(zhèng)己烷將氧(yǎng)化(huà)鋁柱(zhù)預(yù)先活化(huà)，活化過程直(zhí)到(dào)氧化(huà)鋁柱末端(duān)正己烷(wán)自(zì)然(rán)滴下(xià)約(yuē)5mL為止。

在(zài)正(zhèng)己烷(wán)滴出的過(guò)程中，柱體上部要(yào)不(bù)斷(duàn)添加正(zhèng)己烷，千萬(wàn)注(zhù)意(yì)不(bù)能(néng)讓正(zhèng)己烷低(dī)於柱子的(dí)上篩板(bǎn)，避免(miǎn)空氣進(jìn)入柱子！將(jiāng)滴出(chū)的(dí)約(yuē)5mL正己(jǐ)烷去除(chú)，不予收集。

4.3上樣：將(jiāng)溶(róng)解(jiě)好的(dí)油樣添(tiān)加(jiā)到預(yù)活(huó)化好的氧(yǎng)化鋁柱子(zǐ)中(zhōng)，注意操作過程(chéng)中上(shàng)篩板不(bù)能(néng)幹涸(hé)。

4.4洗脫：添加(jiā)80mL正(zhèng)己(jǐ)烷(wán)，用(yòng)150mL的(dí)旋蒸(zhēng)瓶(píng)接(jiē)收，直到80mL的正己(jǐ)烷*自然(rán)滴出。

操作過程(chéng)中不(bù)需(xū)要加(jiā)壓或(huò)抽(chōu)真空(kōng)加(jiā)快流速(sù)，讓正(zhèng)己(jǐ)烷在(zài)重(zhòng)力(lì)作用(yòng)下(xià)自然洗脫。

4.5將(jiāng)洗脫液在(zài)45℃水浴(yù)中(zhōng)旋轉(zhuǎn)蒸(zhēng)發(fā)至幹，如(rú)果(guǒ)仍(réng)然有(yǒu)油(yóu)滴無(wú)法蒸(zhēng)幹(gān)，說(shuō)明淨化(huà)不(bù)*，需要(yào)向油滴中(zhōng)添(tiān)加80mL的(dí)正己烷製(zhì)得新(xīn)樣(yàng)，取(qǔ)一(yī)根(gēn)新柱(zhù)重復上述淨化過程；

4.6用(yòng)總(zǒng)計10mL的正己(jǐ)烷(wán)分三次淋(lín)洗旋蒸(zhēng)瓶，合並淋洗液(yè)到氮吹管中(zhōng)，氮(dàn)氣吹幹。添(tiān)加300µL的正己烷到(dào)氮吹管(guǎn)中，在渦(wō)旋混(hùn)合器上充分混匀(yún)。注(zhù)意氮吹過(guò)程避免(miǎn)氣流(liú)過大(dà)，造(zào)成(chéng)液體濺出(chū)；渦旋過(guò)程避免正己烷(wán)蒸發(fā)。

4.7將上述(shù)300µL的正(zhèng)己烷轉移(yí)至(zhì)2mL進(jìn)樣(yàng)瓶(píng)內(nèi)插(chā)管(guǎn)中，進樣分析。

五，色譜(pǔ)條(tiáo)件

流動相:乙腈(jīng)：水 =95：5；

流(liú)速：1.0mL/min；

進(jìn)樣量：20µL；

熒光檢測器：發射波(bō)長(cháng)406nm，激發(fā)波(bō)長384nm。

六(liù)，實驗結果和(hé)討(tǎo)論：

6.1結果：

本(běn)方法的采(cǎi)用EB27012300固(gù)相(xiāng)萃取柱(zhù)用於(yú)某(mǒu)植(zhí)物(wù)油苯並(bìng)（a）芘(bì)的淨化(huà)處(chǔ)理(lǐ)於5ug/kg添(tiān)加(jiā)水平可獲得99.49%回(huí)收率。