如何提高(gāo)GC柱效

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在實(shí)際工作(zuò)中，我(wǒ)們通過對載(zǎi)氣流速(sù)，進樣技術(shù)，氣(qì)化(huà)室溫(wēn)度(dù)，色譜柱，柱(zhù)溫，檢測(cè)器溫(wēn)度(dù)這(zhè)六個方麵(miàn)的選擇(zé)，有效(xiào)地(dì)提(tí)高了柱效率，使分析出(chū)的(dí)色譜峰峰形(xíng)正(zhèng)常，無(wú)峰形擴(kuò)張(zhāng)，拖尾，峰(fēng)漏(lòu)檢(jiǎn)等(děng)不(bù)良現(xiàn)象出(chū)現，分(fēn)離度(dù)高，從而(ér)提(tí)高(gāo)了分析結(jié)果的準確(què)性。

所(suǒ)謂(wèi)柱效就是(shì)在(zài)較短的時間內(nèi)，用(yòng)較(jiào)短的柱子達到滿(mǎn)意(yì)的分析(xī)結果。為了提(tí)高色譜(pǔ)柱的柱效(xiào)率，減少色譜峰擴張，拖(tuō)尾(wěi)及(jí)峰(fēng)漏檢等(děng)現象(xiàng)，在實際工作(zuò)中，我們(mén)從(cóng)以下(xià)六個方麵入手(shǒu)，對柱操作條件的(dí)選(xuǎn)擇進行了(liǎo)探(tàn)討(tǎo)。 

載氣(qì)流(liú)速的選擇

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氣相色譜常用的載氣(qì)是：氫(qīng)氣，氮(dàn)氣(qì)，氬(yà)氣，氦(hài)氣(qì)。

由速(sù)率理(lǐ)論可(kě)知，載氣流(liú)速慢(màn)有利於(yú)傳質，有利於組分的(dí)分離，但(dàn)分(fēn)析(xī)時(shí)間會(huì)加長；如果(guǒ)載氣(qì)流速快(kuài)有利於加快(kuài)分(fēn)析(xī)速度，減(jiǎn)少擴散，但分(fēn)離度(dù)降低。有(yǒu)時為了(liǎo)縮短(duǎn)分(fēn)析(xī)時間，加大(dà)流量，但(dàn)此時分離效果(guǒ)並不(bù)好(hǎo)。可見(jiàn)載(zǎi)氣流速的快慢都(dū)會降(jiàng)低柱效。

進樣技(jì)術的(dí)選擇

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在(zài)氣(qì)相(xiāng)色譜(pǔ)分析(xī)中(zhōng)，一般采用注射(shè)器(qì)或六通(tōng)閥(fá)門(mén)進(jìn)樣。在考(kǎo)慮(lǜ)進樣(yàng)技(jì)術的時(shí)候，以(yǐ)注(zhù)射器進樣為主來研究。  

進樣量：如果在進(jìn)樣過程中進樣(yàng)量大會導致：分離度(dù)小(xiǎo)；保(bǎo)留值變(biàn)化(huà)難於(yú)定性(xìng)；峰(fēng)高和峰麵(miàn)積與(yǔ)進樣(yàng)量不(bù)成綫(xiàn)性關(guān)係，不(bù)能定(dìng)量。進樣量(liáng)與(yǔ)氣(qì)化(huà)溫度，柱容量和儀器的綫性響(xiǎng)應(yīng)範(fàn)圍(wéi)等(děng)因素(sù)有關(guān)。進樣量應控製在(zài)瞬間氣(qì)化(huà)，達(dá)到(dào)規定分(fēn)離(lí)要(yào)求和(hé)綫性(xìng)響應的允許(xǔ)範圍內(nèi)。 

注射(shè)器(qì)裏空氣(qì)的(dí)排(pái)除：用微量(liáng)注(zhù)射(shè)器抽取液體樣品,隻(zhī)要(yào)重復(fù)地把(bǎ)液體抽(chōu)入注(zhù)射(shè)器又迅(xùn)速(sù)把其排(pái)回樣品(pǐn)瓶(píng),就可以(yǐ)將空氣(qì)排(pái)除。還(huán)有(yǒu)一種更好的方法(fǎ),那就(jiù)是用計(jì)劃(huá)注(zhù)射量的(dí)約2倍(bèi)的樣品置換(huàn)注射(shè)器3～5次,每(měi)次取到樣(yàng)品後,垂(chuí)直(zhí)拿起注射器,針(zhēn)尖朝上，留在注射(shè)器裏的(dí)空氣都(dū)應當(dāng)跑(pǎo)到針管頂部，推進注射(shè)器(qì)塞子(zǐ),空氣就會(huì)全部被排掉(diào)。 

保證進樣量(liáng)的準(zhǔn)確：用(yòng)經置換(huàn)過(guò)的注射器(qì)取約計劃(huá)進樣(yàng)量2倍左(zuǒ)右的樣品,垂(chuí)直拿起注(zhù)射(shè)器,針尖(jiān)朝上,讓針(zhēn)穿過(guò)一層紗布(bù),這(zhè)樣(yàng)可用紗布吸收從針尖排(pái)出的液體。推(tuī)進注射器塞(sāi)子(zǐ),直到讀出所需要的(dí)數值。用紗布(bù)擦幹(gān)針尖。至(zhì)此(cǐ)準(zhǔn)確(què)的液體體積(jī)已經(jīng)測(cè)得(dé),需要再抽若幹空氣到注射器裏(lǐ)。如果不(bù)慎推(tuī)動柱(zhù)塞,空氣(qì)可以(yǐ)保護液(yè)體使之(zhī)不被(bèi)排(pái)走。  

進樣(yàng)手(shǒu)法：雙手拿注射器。用一隻(zhī)手(通(tōng)常是左手(shǒu))扶針插入墊片,注(zhù)射大體(tǐ)積樣品(即(jí)氣體樣(yàng)品(pǐn))或(huò)柱前壓(yā)力*時,要防止(zhǐ)從(cóng)氣(qì)相色(sè)譜儀注樣器來(lái)的壓力把注(zhù)射器活(huó)塞(sāi)彈出(chū)(即用右(yòu)手的大拇指按壓(yā)住活塞頂部)。讓(ràng)針尖穿過(guò)墊(diàn)片(piàn)盡(jìn)可能(néng)深(shēn)的(dí)進入(rù)進樣口,壓(yā)下注射器活塞停留(liú)1秒鐘,然後(hòu)盡可(kě)能快而(ér)穩地抽出針尖（抽(chōu)出的同時繼(jì)續(xù)壓住注射器活塞(sāi))。 

進樣時間(jiān)：進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短(duǎn)對柱(zhù)效(xiào)率影(yǐng)響很(hěn)大。若(ruò)進(jìn)樣時(shí)間過長，使色(sè)譜區(qū)域(yù)加(jiā)寬(kuān)而(ér)降(jiàng)低柱效(xiào)率(shuài)。因此(cǐ),對於衝洗法色(sè)譜而(ér)言，進(jìn)樣時間越(yuè)短越好。 

氣(qì)化(huà)室(shì)溫度(dù)的(dí)選擇

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氣(qì)化(huà)室溫度(dù)取決於樣(yàng)品的化學和熱(rè)穩(wěn)定(dìng)性，沸程範圍，進樣(yàng)口類型等。合(hé)適的氣(qì)化(huà)室(shì)溫度即(jí)能保(bǎo)持(chí)樣品瞬間(jiān)*氣化，又不(bù)引起(qǐ)樣品(pǐn)分解(jiě)。溫度過低，氣化速度比(bǐ)較慢，使(shǐ)峰形(xíng)不規則，出現平頭峰或(huò)伸(shēn)舌(shé)峰；溫度(dù)過(guò)高使(shǐ)出(chū)峰數(shù)目(mù)變(biàn)化，產(chǎn)生前(qián)延峰，甚(shèn)至樣(yàng)品分解。為選擇(zé)合適的氣化(huà)室溫度(dù)，在多(duō)次的(dí)進樣(yàng)中我(wǒ)們發現，氣化(huà)室溫(wēn)度(dù)比柱溫(wēn)高(gāo)50-100℃或比(bǐ)樣(yàng)品組分中最高沸(fèi)點高50-70℃較(jiào)為(wéi)合適。溫(wēn)度(dù)過高過(guò)低(dī)都(dū)會(huì)影響柱(zhù)效。 

                                                                                                                                          本篇(piān)轉載至(zhì)實(shí)驗之家